பார்மசூட்டிகா அனலிட்டிகா ஆக்டா

சுருக்கம்

ஒரு நாவல் ப்ரோமினேட் ஸ்டேஷனரி கட்டத்தில் டிலுட்ரோனேட் டிசோடியத்தை தீர்மானிப்பதற்கான ஒரு சரிபார்க்கப்பட்ட HPLC முறை

Wagdy HA, பவுசர் JE, Tarek M மற்றும் Aboul-Enein HY

டிலுட்ரோனேட்டின் பகுப்பாய்வுக்கான ஒரு பகுப்பாய்வு முறை; [4-குளோரோதியோபெனைல்) மெத்திலீன்] Tildren® எனப்படும் பிஸ்பாஸ்போனேட் முதன்முறையாக புதிதாக அறிமுகப்படுத்தப்பட்ட ஹாலோஜனேட்டட் ஸ்டேஷனரி கட்டத்தில் அதாவது பென்டாப்ரோமோபென்சைல் நெடுவரிசையில் (PBr column) முன் அல்லது பின் வழித்தோன்றல் இல்லாமல் உருவாக்கப்பட்டது.

பயன்படுத்தப்படும் உகந்த HPLC நிலைமைகள்: அசிட்டோனிட்ரைல் கொண்ட ஒரு மொபைல் கட்டம்: நீர்: ட்ரைஎதிலமைன்: அசிட்டிக் அமிலம் (50: 50: 0.05: 0.05; v: v: v: v), ஓட்ட விகிதத்தில் 0.5 mL/min, வெப்பநிலை 35 °C. UV-ஸ்பெக்ட்ரமிலிருந்து 197 மற்றும் 267 nm ஆகிய இரண்டு அலைநீளங்கள் தேர்ந்தெடுக்கப்பட்டன.

முறையானது 0.06-0.6 mg/mL வரம்பில் 197 nm இல் பின்னடைவு குணகம் (r2) 0.9998 இன் சதுரத்துடன் உள்ளது. அளவீட்டு வரம்பு (LOQ) 0.040 mg/mL மற்றும் கண்டறிதல் வரம்பு (LOD) 0.013 mg/mL ஆகும். முறையானது %RSD 0.41-1.36 (இன்ட்ரா-டே) மற்றும் %RSD 0.38-1.91 (இடை-நாள்) ஆகியவற்றுடன் துல்லியமானது. இந்த முறை வெப்பநிலை 35°C ± 3°C, அலைநீளம் 197 nm ± 1 nm, அக்வஸ் கட்டத்தின் pH ± 0.03 மற்றும் %ACN 50% ± 1% ஆகியவற்றில் வலுவானதாகக் கண்டறியப்பட்டது.

267 nm இல், முறையானது 0.08-0.8 mg/mL வரம்பில் r2 0.9997, LOQ 0.050 mg/mL மற்றும் LOD 0.016 mg/mL ஆகும். இன்ட்ரா-டே துல்லியத்திற்கான %RSD 0.96-1.74 வரை இருக்கும், அதே சமயம் இடை-நாள் துல்லியம் 1.09-2.32 வரை இருக்கும். இந்த முறை வெப்பநிலை 35°C ± 3°C, அலைநீளம் 297 nm ± 3 nm, அக்வஸ் கட்டத்தின் pH ± 0.03 மற்றும் %ACN 50% ± 1% ஆகியவற்றில் வலுவானதாக நிரூபிக்கப்பட்டுள்ளது.

98.82-99.42% மற்றும் %RSD 0.210-1.023 வரையிலான % மீட்டெடுப்புடன் இந்த முறை துல்லியமானது.

இந்த முறையானது டிலுட்ரோனேட்டை மொத்தமாக மற்றும் அதன் கால்நடை மருந்து சூத்திரங்களில் ஆய்வு செய்வதற்கு ஏற்றது.